Domanda:
Scegliere il condensatore giusto
Radu
2012-06-07 00:15:55 UTC
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Quali sono i vantaggi e gli svantaggi dei vari tipi di condensatori comunemente presenti in laboratorio? Ovviamente pezzi di vetro più intricati sono più costosi, ma supponendo che siano tutti disponibili perché si dovrebbe usare un condensatore Dimroth contro un Friedrichs quando si riflette qualcosa? Ho sentito dire che i condensatori Graham devono essere evitati durante il reflusso a causa della possibilità di intasamento, eppure è ancora molto comune: quando è opportuno usarne uno?

Different varieties of condensers

Illustrazione realizzata con ChemDraw. Sentiti libero di fare riferimento ad altri progetti, ma allegare uno schema per chiarezza.

Modifica : questa domanda è stata motivata da una preparazione organica che prevedeva la bromurazione di un alchene in acqua bollente. Il bromo ha un punto di ebollizione di 58.8 ° C e per di più la reazione è stata esotermica. Era difficile evitare la perdita di gas Br 2 con il tipico condensatore Allihn, ma la maggiore capacità di raffreddamento fornita da un Friedrichs restituiva il Br 2 al pallone così com'era prodotto.

Inoltre, mentre il Friedrichs forza i vapori lungo un percorso a spirale, il percorso stesso è ampio e, almeno nel mio condensatore, c'era un po 'di margine di manovra per far cadere il liquido lungo i lati, aiutando a prevenire i blocchi . Non ho provato un condensatore Graham ma immagino che un tasso di aggiunta molto più lento sarebbe supportato da questo condensatore.

Inoltre, dovrei menzionare che ho guardato la pagina wiki sui condensatori: http://en.wikipedia.org/wiki/Condenser_(laboratory), ma l'ho trovata priva di dettagli pratici e c'è poco confronto tra i diversi tipi.
Finora [risposte a questa domanda] (http://chemistry.stackexchange.com/q/35578/5354) suggeriscono che nessuno usa realmente i condensatori Graham! (O che non sono nemmeno condensatori, solo dispositivi di raffreddamento.)
Se stai prendendo in considerazione applicazioni criogeniche, potrebbe essere appropriato anche un condensatore Dewar.
Cinque risposte:
#1
+25
Janice DelMar
2012-06-08 06:05:54 UTC
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Il commento di @Mart mi ha spinto a tornare su questa domanda e correggere la mia risposta. Ho eliminato materiale errato e ho ampliato la discussione, si spera, fornendo informazioni corrette. C'è una buona discussione (migliore del riferimento citato in precedenza) del problema qui.

Il reflusso è il processo di ebollizione dei reagenti mentre si raffredda continuamente il vapore restituendolo al pallone come liquido. Viene utilizzato per riscaldare una miscela per lunghi periodi ea determinate temperature ... Un condensatore è attaccato al pallone di ebollizione e l'acqua di raffreddamento viene fatta circolare per condensare i vapori che fuoriescono.

Se stai facendo rifluire una miscela, come potresti fare nella sintesi organica per aumentare la velocità della reazione facendola a una temperatura più alta (cioè il punto di ebollizione del solvente), allora qualsiasi condensatore che ha funzionato abbastanza bene da evitare la perdita di solvente ed evitare "allagamenti" funzionerebbe altrettanto bene. Quando stai effettuando il reflusso, vuoi che l '"anello di riflusso", il punto in cui il vapore si condensa visibilmente in un liquido, non si trovi a più di 1/3 della salita della colonna di riflusso.

Tu hanno due diversi tipi base di condensatori mostrati, condensatori di tipo Graham (i primi 3) e condensatori a bobina (gli ultimi due). Nei condensatori a serpentina (il condensatore di sinistra nella foto sotto), l'acqua scorre attraverso la serpentina e il vapore sale nell'area esterna più ampia del condensatore, si condensa sulle serpentine raffreddate, quindi gocciola nuovamente nella pentola. In un condensatore di tipo Graham (il condensatore di destra nella foto sotto), l'acqua scorre attorno a un tubo (sia diritto che arrotolato) che contiene il vapore / liquido condensato. ( fonte dell'immagine) Il Graham- I condensatori di tipo si intasano (o si allagano) più facilmente poiché hanno un percorso più ristretto per il ritorno del liquido alla pentola.

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Condensatori di tipo Graham: il condensatore Liebig è semplice, ma ha una bassa capacità di raffreddamento e può essere abbastanza facilmente intasato quando il liquido condensato rifluisce nel pallone e blocca il vapore che sta cercando di fuoriuscire . L'Allihn migliora questo design avendo un foro più ampio nella parte inferiore e condensando il liquido sulle "bolle" dove può scorrere lungo i lati ed evitare di bloccare il vapore. (L'ho usato con buoni risultati nel riflusso di molte reazioni.) Il condensatore Graham ha lo stesso design di base degli altri due, ma il tubo di condensa è arrotolato che fornisce più superficie per il raffreddamento ... ma tende anche a inviare il liquido condensato direttamente nel percorso del vapore che cerca di salire. È particolarmente soggetto a inondazioni.

I condensatori a serpentina , come Dimroth e Freidrichs, hanno un'elevata capacità di raffreddamento con meno problemi di allagamento poiché il vapore si condensa sulle bobine e gocciola indietro dalla piccola sporgenza al fondo delle bobine al centro della pentola. Il vapore riesce facilmente a superare le gocce che cadono nella pentola. Se te lo puoi permettere, questa sembra una buona scelta per la maggior parte delle applicazioni. I condensatori Freidrichs, che incorporano un dito freddo con la spirale, sono di capacità superiore, piuttosto ingombranti e pesanti. Li ho visti usati con i rotovap in cui si sta eliminando rapidamente molto solvente, ma non con un normale apparecchio a riflusso. Questo sarebbe un errore eccessivo per una semplice situazione di reazione al reflusso.

Ci scusiamo per le informazioni errate (per quelli di voi che l'hanno visto prima) e spero che questo sia utile.

Non sono sicuro che il concetto di "numero di piastre (teoriche)" si applichi al condensatore. Nel condensatore l'energia di condensazione viene trasportata dal refrigerante, difficilmente si dovrebbe verificare una ri-vaporizzazione. Il concetto di piastre spiega la colonna di rettifica. Parametri importanti per i condensatori sono l'area di scambio (per il trasferimento di calore), il volume (per il tempo di ritenzione) e la sucspetibility all'ostruzione. Tuttavia, non sono un topo da laboratorio, la mia esperienza con quel tipo di attrezzatura è molto limitata!
Aspetti positivi ... Ho sbagliato questo e sono tornato indietro e (si spera) ho corretto la mia risposta. Grazie per il testa a testa. La prossima volta ascolterò quella vocina che dice "qualcosa non va bene in questo".
@JaniceDelMar Con allagamento intendi che la pressione del vapore dei reagenti bollenti in situ spinge il vapore condensato verso l'alto fuori dal condensatore, portando a possibili situazioni pericolose e alla perdita di reagenti, perché i reagenti usciranno dal tuo condensatore?
Sebbene per lo più corretta, questa risposta incoraggia in qualche modo l'uso improprio di condensatori e refrigeratori. Ci sono casi d'uso delineati molto chiaramente per ciascuno di quelli mostrati, e mescolarli è solo una cattiva pratica di laboratorio, che porta a guasti e incidenti.
#2
+13
Karl
2015-11-30 02:29:22 UTC
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Dimroth è l'unico dispositivo di raffreddamento realmente pensato e generalmente adatto per il raffreddamento a riflusso.

Il resto ha lo scopo di raffreddare un flusso di prodotto che va solo in una direzione, oppure per la distillazione. Utilizzati in modo improprio per il raffreddamento a riflusso, falliscono tutti improvvisamente quando viene prodotta troppa condensa, con il risultato di inondazioni.

La ragione di ciò è che il modo verso il basso è troppo sottile o addirittura si restringe (Allihn, Friedrich, Graham).

L'altro problema è la condensa che scorre verso il basso sulle pareti, dove può sciogliere il grasso nelle connessioni di vetro smerigliato e sgattaiolare fuori, creare concentrazione e gradienti di temperatura nella reazione, iniziare a bollire già prima di raggiungere il recipiente, può causare formazione di schiuma, ecc. Con il refrigeratore Dimroth, la condensa ricade in sicurezza direttamente nel recipiente, sulla barra di agitazione, portando a una miscela di reazione sicura e omogenea.

Anche se la condensa contiene un precipitato solido , viene lavato indietro in modo sicuro con un dispositivo di raffreddamento Dimroth, mentre sicuramente rimarrà bloccato da qualche parte con tutti gli altri.

Per gli altri:

Liebig in diagonale verso il basso sopra una colonna di distillazione

Allihn più efficace sp a Liebig, ma solo se può essere montato verticalmente, ovviamente.

Friedrichs condensa un prodotto di distillazione molto volatile

Graham solo per un flusso di liquido (o gas senza condensa (!) ) che scorre costantemente in una direzione (scambiatore di calore).

condensatore a serpentina semplice senza condensa ( o qualsiasi flusso di gas verso il basso)

#3
+8
andselisk
2019-01-24 06:36:41 UTC
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Condensatore Soxhlet

Esiste un altro tipo di condensatore, piuttosto raro e spesso dimenticato: il condensatore Soxhlet a forma di globo. Tipicamente utilizzato come condensatore a riflusso. I vapori passano tra la parete esterna , raffreddata dall'aria, e la parete esterna della sfera interna riempita di refrigerante circolante. Solitamente realizzato in vetro, a volte in metallo (per un migliore scambio termico, presumo).

Il condensatore Soxhlet viene utilizzato principalmente nella distillazione di liquidi con un alto punto di ebollizione - la costruzione consente un raffreddamento efficace non solo una superficie (come funzionerebbe un qualsiasi condensatore "normale"), ma da due superfici, aria inclusa.

L'ho visto solo una volta di persona, tutte le menzioni su Google Libri e Google Scholar sono principalmente datato da qualche parte tra il 1900 e il 1920, e per quanto riguarda l'illustrazione, l'unica fonte che ho trovato è il libro di testo sovietico sulle tecniche di laboratorio e sulla vetreria (le frecce indicano la circolazione dell'acqua fredda) [1, p. 61]

enter image description here

Referenze

  1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Tecnica di laboratorio); Khimia: Mosca , 1969 . (in russo)
È correlato a un'estrazione Soxhlet?
@Blaise Sì, in un certo senso l'estrattore Soxhlet può essere equipaggiato con il condensatore Soxhlet. Tuttavia, di solito viene utilizzato il condensatore di Allihn o Liebig. Sfortunatamente, non sono a conoscenza se storicamente l'estrattore Soxhlet è stato progettato per essere utilizzato con il condensatore Soxhlet.
#4
+7
DocG
2015-06-22 16:05:48 UTC
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Non riesco a trovare dettagli interessanti sull'uso pratico della colonna di Graham: voglio dire che potrebbe essere più adatta a una configurazione a riflusso oa una distillazione, ma sembra difficile ottenere informazioni al riguardo. Intuitivamente, sono incline a pensare che il design Graham non si adatti ai requisiti del riscaldamento a riflusso: come accennato in precedenza, può essere facilmente ostruito da materiali a basso punto di ebollizione, il diametro interno della spirale è così piccolo che gocciola e i vapori verso l'alto circoleranno solo con grandi difficoltà. Immagino che l'uso migliore per questo condensatore sia per la condensazione verso il basso in un impianto di distillazione. Ancora meglio, evita questi bicchieri vecchio stile: non riesco a ricordare la presenza di un solo condensatore Graham in un laboratorio di chimica!

Per la bollitura a riflusso, ci sono 2 condensatori molto efficienti: l'Allinh è un buon uno per applicazioni generali, ma il Dimroth & il condensatore a doppia serpentina può trattare una grande quantità di vapori e trattenere ogni singola goccia di solvente (se si seleziona la lunghezza appropriata rispetto al volume).

Il Friedrich è molto utile in aggiunta a un condensatore Liebig standard, quando posizionato alla fine del setup di distillazione la sua superficie di raffreddamento lo rende inevitabile per eteri, ecc.

BTW: Il Dimroth è il condensatore preferito per le estrazioni soxlhet , poiché il drip tip sull'ansa terminale della spirale permette un gocciolamento costante sull'asse longitudinale e dritto al ditale di estrazione.

#5
+4
Paul
2019-05-05 14:14:58 UTC
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Una disinformazione riclassificata porta a speculazioni errate. Ecco cosa ho imparato attraverso l'esperienza pratica nel corso degli anni.

  1. Non raccomandandolo ma, se necessario, i condensatori & Allihn di Dimroth (così come altri tipi) possono anche essere impilati.

  2. Per ridurre gli allagamenti, utilizzare giunti di dimensioni maggiori.

    Ti assicuro: un Allihn a pareti pesanti da 45/50, 150 cm, funziona favolosamente per il reflusso di 11 litri a 120 ° C per 14 ore.

  3. Al contrario, a parità di parametri, non è possibile utilizzare un orifizio 24/40 per rifluire anche 2,5 litri. Che si tratti di un Dimroth, di Friedrichs o anche di un Cold Finger con ghiaccio secco. Qualunque cosa io abbia usato, 1 litro e più la condensa liquida si scontra con il gas pressurizzato che scorre nell'altra direzione colli di bottiglia al 24/40 ... ma un 45/50 funziona perfettamente

    Usando 24 / 40 va bene per reazioni da 25 a 1000 ml e per la maggior parte delle distillazioni da 25 a 500 ml. Acquistando vetreria snodata di grandi dimensioni (standard) su tutta la linea e aumentando il volume di una sintesi / distillazione / estrazioni, avrai più versatilità con meno attrezzature.

  4. Il condensatore "Friedrichs" (a volte indicato erroneamente come condensatore di Friedrich o condensatore di Friedrich), è un condensatore a dita a spirale inventato da Fritz Walter Paul "Friedrichs", che pubblicò un progetto per questo tipo di condensatore nel 1912. Anche se ce ne sono venti e il suo, è ancora un condensatore "Friedrichs", non un condensatore "Fred" perché il suo nome era "Frierichs", con e "s". L'uomo è stato brillante. 106 anni dopo e va ancora forte.

  5. Il sistema dell'evaporatore rotante non fu inventato da Lyman C. Craig fino al 1950. Fu commercializzato per la prima volta dalla società svizzera Büchi nel 1957, più di 40 anni dopo che il condensatore Friedrichs divenne popolare (Dove prendono le persone queste cose pazze che pubblicano?). A parte qualsiasi opinione contraria, il condensatore di Friedrichs NON avrebbe potuto essere progettato per i rotovap, a meno che non fosse un sensitivo.

    L'imbattibile capacità di condensazione è solo una delle caratteristiche principali del condensatore Friedrichs. È anche comparabilmente COMPATTO nelle dimensioni, ha RIDOTTO ingombro / massa / peso, semplicità e riduce significativamente l'altezza dell'apparato. Quell'Allihn di 150 cm di cui ho parlato era quattro volte più grande dei Friedrich che lo hanno sostituito. Ho anche visto colli di tipo più ristretto e meno ristretto ma nessuna esperienza personale lì.

    Un condensatore Allihn su un rotovap correrebbe il rischio di rompere / creare stress eccessivo alla giunzione del cuscinetto. Quasi 5 piedi e (approssimativamente - non certo ma PESANTE) 35 libbre di condensatore, contenente 15 libbre di refrigerante = circa 50 libbre, su un'inclinazione. Immagino che si potrebbero usare morsetti, corda, lacci delle scarpe o nastro adesivo - rovinando così l'eleganza di una Buchi da $ 15.000,00 (per non parlare delle lampadine che sono inclinate, che si accumulano e allagano, vanificando lo scopo di un rotovap) - o ottenere un 18 " alto, stesso peso Fredrichs che contiene metà del liquido di raffreddamento, riduce il Fulcrum di 3 piedi e ha la migliore efficienza di qualsiasi condensatore comune.

  6. Se l'interfaccia è sufficiente, un Friedrichs di qualità (Con raccordi del refrigerante filettati; anelli di rilascio filettati o manicotti di giunzione in PTFE) è più durevole ea prova di klutz ma, come spiegato di seguito, i Dimroth sono MOLTO delicati.

  7. Sia Dimroth che Friedrichs i condensatori possono essere utilizzati per il riflusso e / o le distillazioni. I condensatori "a doppio uso" con orientamento verticale forniscono due condensatori ultra efficienti a un prezzo. Se scelto correttamente, quando / se si espande a volumi maggiori il condensatore dovrebbe essere abbastanza flessibile da poterlo ospitare senza adattatori.

  8. Alcune note sui Dimroth. ATTENZIONE: i tubi del refrigerante sui condensatori Dimroth sono necessariamente delicati e facilmente danneggiabili irreparabilmente. I tubi a spirale sottili di carta garantiscono un trasferimento di calore superiore. L'intera lunghezza / massa della bobina è supportata all'estremità dove esce / entra nel corpo del condensatore. All'altra "estremità penzoloni" della bobina, la quantità di flessione può superare la natura fragile del vetro in cui è collegato. Un'accelerazione laterale / decelerazione relativamente minore, anche a un Dimroth ben imbottito, può causare la rottura dei tubi.

    Quando non vengono utilizzate, diverse strisce di plastica sottili, inserite con attenzione attraverso entrambe le estremità, eliminano virtualmente la flessione del tubo interno (le strisce di rilegatura per pallet in plastica funzionano alla grande).

    MAI scuotere, battere sul palmo della mano, scattare / modificare con il dito indice e nemmeno toccare un Dimroth. Sono strumenti eleganti e precisi e dovrebbero essere trattati con delicatezza. Molti si rompono durante il lavaggio (ecco perché quelli usati sono spesso così scoloriti. Il vigore richiesto per pulirli rischierebbe di rompersi).

    Non avendone mai posseduto uno grande, a mio insindacabile giudizio più lungo è il Dimroth, il più fragile.

Questa è la mia esperienza personale e le opinioni che ho raccolto.

Impilare i condensatori è strutturalmente pericoloso e decisamente inutile a meno che il tuo primo condensatore non sia troppo piccolo per cominciare.Scusate le urla, ma quella CATTIVA PRATICA DI LABORATORIO!


Questa domanda e risposta è stata tradotta automaticamente dalla lingua inglese. Il contenuto originale è disponibile su stackexchange, che ringraziamo per la licenza cc by-sa 3.0 con cui è distribuito.
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