I dettagli sperimentali sono molto, molto importanti: vengono utilizzati per garantire che i risultati siano riproducibili, o almeno questo è l'obiettivo.

Parliamo di questo esempio specifico di fornitori e fonti. Si potrebbe ingenuamente pensare che una sostanza chimica acquistata dal fornitore X sia la stessa della sostanza chimica dal fornitore Y. In un mondo ideale, sarebbe così. Sfortunatamente, questo non è il caso, a causa di varie considerazioni ad es. metodo di preparazione, confezionamento e così via. Pertanto, anche se la maggior parte del composto può essere la stessa, possono esserci impurità diverse. E sfortunatamente, queste impurità possono provocare reazioni che funzionino o falliscano. Molti chimici sperimentali conosceranno personalmente casi in cui una reazione non funziona finché non viene utilizzato un reagente di un'altra azienda o una reazione che smette di funzionare dopo l'acquisto di una bottiglia diversa di un reagente.

Ci sono molti esempi di questo in letteratura, ma sceglierò il primo che mi è venuto in mente, che è un documento ragionevolmente recente del mio vecchio gruppo (accesso aperto):

Mekareeya, A .; Walker, P. R .; Couce-Rios, A .; Campbell, C. D .; Steven, A .; Paton, R. S .; Anderson, E. A. Analisi meccanicistica sulla cicloisomerizzazione catalizzata dal palladio: uno studio sperimentale e teorico combinato. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139 (29), 10104–10114. DOI: 10.1021 / jacs.7b05436.

Durante queste indagini, abbiamo anche scoperto una dipendenza critica del risultato stereochimico della reazione sul lotto di Pd (OAc) ₂ impiegato come catalizzatore. Questa scoperta è stata fatta attraverso l'acquisto casuale di Pd (OAc) ₂ da un altro fornitore, che ha portato a un inaspettato rapporto delle geometrie di enammide alchene (( Z ) :( E ) = 80:20), piuttosto che il tipico rapporto di ∼97: 3. Lo screening di ulteriori campioni di Pd (OAc) ₂ ha dato risultati variabili, il più estremo dei quali è stato un inversione della stereoselettività a 40:60 a favore della ( E )-isomer.

Il fornitore esatto non è nominato, ma vengono forniti gli spettri NMR di ¹ H di vari lotti e le prestazioni nella reazione possono essere correlato con la forma esatta di Pd (II) nel catalizzatore, che assicura che i futuri lettori siano consapevoli di cosa cercare. Questo è molto importante per una buona scienza, perché che senso ha pubblicare il tuo nuovo metodo stravagante se nessuno può replicarlo?

Ovviamente, questo non sempre accade. Tuttavia, è molto meglio includere le informazioni, nel caso in cui siano necessarie.

Come menzionato da Waylander nei commenti, campioni commerciali di diioduro di samario (SmI ₂ ) hanno anche la reputazione di essere incoerenti: vedi ad es questo rapporto di Szostak, M .; Spagna, M .; Procter, D. J. J. Org. Chem. 2012, 77 (7), 3049–3059. DOI: 10.1021 / jo300135v.

Hai già visto una risposta dettagliata da orthocresol. Posso aggiungere un altro esempio estremo, ma non sono solo le sostanze chimiche, ma anche l'apparato può svolgere un ruolo in certe reazioni. A volte, la vetreria può anche alterare la velocità di reazione. Non sono un chimico organico, ma tempo fa stavo studiando l'epimerizzazione di un certo zucchero naturale per sviluppare un metodo analitico per la sua determinazione. I ciarlatani affermano che quel particolare zucchero cura il cancro. Se fai bollire quello zucchero in acqua, i bicchieri di diverse aziende hanno mostrato tassi di conversione diversi.

Se ti capita di analizzare composti commerciali "enantiomericamente puri", vedrai che spesso non è così. Anche la storia dei polimeri commerciali è la stessa.

Se hai la possibilità di leggere documenti più vecchi vedrai passaggi molto lunghi e dettagli molto minuti sono stati forniti spesso con un diagramma schematico dell'apparato di reazione. Oggi questo livello di dettaglio non è ritenuto necessario e le riviste spesso pongono un limite al numero di pagine. Ad esempio, la rivista Analytical Chemistry dell'American Chemical Society spesso restituisce il documento se la lunghezza supera le 8 pagine del giornale.

Una volta che hai preso l'abitudine di leggere i giornali, c'è una sezione online , denominato Informazioni di supporto. I buoni autori scrivono sempre informazioni di supporto dettagliate.

non sarebbe meglio se questi fossero presentati in un'appendice con più dati (diciamo, con i loro numeri di lotto)?

È certamente una questione di giudizio quanto il dettaglio è necessario. A volte le descrizioni sono mantenute molto generali se gli autori ritengono che sia sufficiente per una corretta riproduzione. Il testo citato riporta a livello di fornitore che è molto comune (serve anche in modo conveniente per indicare ai lettori almeno un fornitore dove si possono ottenere i reagenti). I livelli successivi consistono nel fornire anche il

• brand
• grade/purity
• numero dell'articolo
• e infine il lotto

(A proposito, ho inserito i numeri di lotto in un manoscritto solo poche settimane fa.)

Non penso che questo sia nazionalistico o discriminante, solo inutile , anche se non sono quello con un dottorato di ricerca;)

Nella mia esperienza la quantità di dettagli forniti differisce tra i campi.

• La chimica è tra le più esigenti in termini di rapporti molto dettagliati. Altre risposte forniscono già esempi in cui tali dettagli erano importanti. Personalmente sospetto che la chimica possa essere un campo in cui in realtà avviene molta riproduzione rispetto, diciamo, agli studi sociologici (almeno questa è la visione del mio chimico analitico sulla sintesi): questa riproduzione della carta è un effetto collaterale del fare la sintesi in ordine per ottenere il prodotto.

• Come studente di dottorato, ho partecipato a un seminario con partecipanti di tutti i tipi di campi STEM e abbiamo svolto un esercizio in cui, ad es. i chimici leggevano articoli di fisica e viceversa e poi ne discutevano. Un punto davvero importante in quella discussione era che i chimici continuavano a lamentarsi dei documenti di fisica che non erano utili perché la descrizione delle configurazioni sperimentali non era sufficientemente dettagliata e chiara per andare al laboratorio e costruire un simile apparato. I fisici si sono lamentati del fatto che i documenti di chimica fossero pieni di dettagli (il che implica che è pericoloso fornire quel livello di dettaglio poiché qualsiasi concorrente potrebbe venire e praticamente immediatamente raggiungere il livello del tuo laboratorio)

Vorrei notare che l'elenco preciso dei reagenti e le descrizioni delle condizioni di reazione possono essere fondamentali per selezionare le reazioni per ottenere un successo e / o evitare reazioni collaterali sfavorevoli. Un esempio estremo di quest'ultimo può includere esplosioni e / o la distruzione del prodotto di interesse creato.

Un esempio illustrato può essere trovato nel campo dei processi di ossidazione avanzata (AOP) comunemente impiegati nella bonifica ambientale e anche disinfezione.

A quanto pare, per esempio, Oxone (ingrediente attivo include perossimonosolfato di potassio) è ampiamente utilizzato come agente ossidante anche per le piscine. L'azione di KHSO5 in presenza di metalli di transizione (come il ferro o alcuni ioni anche in tracce, come il cobalto) può produrre potenti radicali. Infatti una traccia di ioni cobalto in presenza di HSO5- può produrre il potente anione radicale solfato (vedi "COBALTO / PEROSSIMONOSOLFATO E RELATIVI REAGENTI OSSIDANTI PER IL TRATTAMENTO DELL'ACQUA" una tesi di Georgios P. Anipsitakis, disponibile qui). Per citare la dissertazione:

Si è scoperto che quando Co (II), Ru (III) e Fe (II) interagiscono con KHSO5, i radicali solfato liberamente diffusibili sono le specie primarie che si formano.

Inoltre:

$ \ ce {Co (ll) / Fe (ll) + HSO5- → Co (lll) / Fe (lll) + .SO4- + OH -} $ (Eq. 2.1 per Cobalt)

Nota, se HSO5- è in eccesso:

$ \ ce {Co (lll) / Fe (ll) + HSO5- → Co (ll) / Fe (ll) + .SO5- + H + } $ (Eq. 1.11 & 3.8 per Fe]

E, in particolare sulla capacità catalitica degli ioni cobalto:

È anche importante affermare che il cobalto è necessario solo in piccole quantità catalitiche, quindi la sua potenziale tossicità può essere superata. Fino a 72,3 µg / L di cobalto disciolto erano sufficienti per la trasformazione completa di 50 mg / L di 2,4-DCP e per la rimozione di circa il 30% di carbonio organico (Figura 2.9a). Questo valore è compreso tra le concentrazioni di cobalto trovate nell'acqua potabile e inferiori a quelle testate in un recente studio che ha riportato il ruolo del cobalto disciolto come catalizzatore in un processo di ozonizzazione (110).

Il mio punto qui è che i metalli di transizione, anche in tracce, possono essere particolarmente significativi, specialmente quando sono coinvolti in sistemi di reazione ciclica, producendo impatti pronunciati.

In conclusione, le impurità non dovrebbero sempre essere considerate insignificanti.

Un punto che non è stato esplicitamente trattato nelle risposte precedenti è il pensiero del lettore del futuro.

Tra 10, 20, 50 anni il reagente / materiale di partenza che date per scontato ora potrebbe non essere disponibile in commercio. La procedura che di solito segui per fare X potrebbe non essere familiare allo studente di dottorato del primo anno che legge il tuo articolo. Quindi affermare esattamente da dove provengono i tuoi materiali / reagenti di partenza offre al futuro lettore un punto di partenza.

Ci sono spesso ipotesi fatte dai ricercatori che i materiali che considerano comuni siano ben noti a tutti. orthocresol menziona i catalizzatori Pd, non ho mai lavorato in un laboratorio dove qualcuno li comprava come prodotti finiti, tutti erano costituiti da PdCl ₂ visti i costi relativi di fare la sintesi rispetto all'acquisto del catalizzatore finito, ma il relativo le sintesi non vengono citate tutte le volte che dovrebbero essere! Ho anche scritto un articolo sui comuni composti a mezzo sandwich, non è stato banale trovare una buona preparazione su larga scala pubblicata su Aust. J. Chem. 70 (1), 113-119 nonostante il fatto che un numero ragionevole di laboratori li usi pesantemente.

Come esempio dell'altro estremo mi sono imbattuto in un documento più vecchio che affermava "[non banale, attualmente non disponibile in commercio] il composto X è stato prodotto con il metodo usuale ". Nessuna citazione però! (Non sono stato in grado di trovare il riferimento per questo, sono stato senza chimica da alcuni anni e una ricerca nella mia libreria di documenti non ha rivelato nulla.)